无码人妻精品一区二区三区久久久,免费人做人爱视频,亚洲国产精品一区二区成人片,窝窝午夜精品一区二区

您好!歡迎訪問耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司網(wǎng)站!
全國服務(wù)咨詢熱線:

021-51089255

當前位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 應(yīng)用故事 | 熱質(zhì)聯(lián)用方法研究藥物的殘余溶劑

應(yīng)用故事 | 熱質(zhì)聯(lián)用方法研究藥物的殘余溶劑

更新時間:2023-06-02      點擊次數(shù):912

藥物在使用過程中,需要嚴格控制其中的溶劑含量,因為殘余溶劑可能會影響療效,甚至讓藥物產(chǎn)生一定的毒性。原料藥在制備過程中難免會用到水或者其它有機溶劑,例如乙酸乙酯、丙酮等等,而且很多有機溶劑本身具有毒性。于是,殘余溶劑測量(定性與定量)就成為很重要的課題。


藥物行業(yè)通常采用氣相色譜(GC)方法測量殘余溶劑。然而GC法也有不盡如人意之處:如果用傳統(tǒng)頂空進樣方式,測定溫度不能太高,需要確保樣品在測試溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定不分解;測試之前需要先溶解樣品,不能實現(xiàn)“原位測試",并且可以預(yù)見,樣品的消解狀態(tài)、溶劑選擇等等對測試也有一定的影響。


此時,我們可以嘗試采用熱重-質(zhì)譜聯(lián)用的方法(TG-QMS),如下圖所示。此方法的基本思路是將樣品加熱,觀測樣品的失重過程,同時將樣品釋放出的氣體引入質(zhì)譜,分析逸出氣體的種類。于是,一旦在質(zhì)譜端捕捉到殘余溶劑(如果有的話),對應(yīng)的熱重(失重)臺階就是殘余溶劑的含量,或者通過質(zhì)譜峰標定,也可以得到相應(yīng)溶劑的含量。此案例中,我們同時追蹤了水,丙酮,乙酸乙酯的分子離子峰以及一些常見小分子。

熱重-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)

樣品模式: TG-QMS

升溫速率: 10K/min
樣品質(zhì)量: 9.67 mg
測試范圍: 35℃~220℃

測試氣氛: Ar

樣品照片

結(jié)果如上圖所示,熱重圖(綠色曲線)說明樣品在RT-200℃范圍共兩步失重,失重總量為4.28%*9.67mg=0.4138mg,根據(jù)m/z 18離子流信號計算得到的水的溢出量為:0.386 mg,占樣品總量的3.99%。

上圖藍色曲線是水分子的質(zhì)譜跟蹤曲線。采用外標法,通過測試標物確定離子流峰面積和氣體質(zhì)量的比例因子為0.623,再結(jié)合m/z 18離子流峰面積:19.3 E-9A*s,以及背景離子流m/z 40信號為80.6 E-9 A,得到水的溢出量為:19.3 E-9/(0.623*80.2 E-9)=0.386 mg。

另外,該系統(tǒng)同時追蹤丙酮信號,其標準譜如下:

溶劑的基峰為m/z 43,于是我們同時追蹤了m/z 43的離子流信號,發(fā)現(xiàn)在整個溫度范圍無明顯的溢出氣體信號出現(xiàn),即在RT~210 ℃之間,沒有丙酮的溢出。


而當樣品溫度升高至250℃,熱重曲線上又出現(xiàn)一個臺階,失重量2.67%。此時質(zhì)譜離子流信號顯示,這里不是單一氣體的溢出,而且出現(xiàn)了一些溶劑以外的離子流信號,如m/z:45。說明這一步失重已經(jīng)不是簡單的溶劑揮發(fā),而是樣品分解了。

案例充分說明了TG-QMS在檢測藥物殘余溶劑測試方面具有以下優(yōu)勢:

1. 不怕樣品分解

2. 可以對溢出氣體信號溯源(揮發(fā)、分解等)

3. 原位測試,不需要對樣品進行前處理

4. 對測量對象沒有特別的要求(例如GC頂空進樣法只能檢測沸點低于100℃的溶劑)

作者

周延

耐馳儀器公司應(yīng)用實驗室



耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司
地址:上海市外高橋保稅區(qū)富特北路456號1#樓3層A部
郵箱:nsi@netzsch.com
傳真:021-58663120
關(guān)注我們
歡迎您關(guān)注我們的微信公眾號了解更多信息:
歡迎您關(guān)注我們的微信公眾號
了解更多信息
欧美人体艺术网| 国产av旡码专区亚洲av苍井空| 亚洲国产成人久久精品大牛影视| 久久精品国产色蜜蜜麻豆国语版| 无码人妻一区二区三区AV| 金瓶梅在线播放版免费全集| bbbbb妓女毛片免费a片| 成人乱人乱一区二区三区| 亚洲精品卡一卡2卡3卡4卡| 国产精品久久久久一区二区三区 | 玩弄放荡人妻一区二区三区| 8X福利精品第一导航| 最近2019中文字幕电影免费看| 久久亚洲精品无码av| 国产精品无码亚洲精品2021| 人妻熟女ΑⅤ一区二区三区| 性XXXFREEXXXX国产| 精品福利一区二区三区免费视频| 性生交大片免费看| 亚洲AV在线观看| 精品久久久久久亚洲中文字幕| 色欲综合久久躁天天躁蜜桃 | 精品无码人妻被多人侵犯AV | 护士的色诱2在线观看免费| 亚洲av永久精品无码桃色| 在线视频免费观看www动漫| 国产真实夫妇视频| 欧美激情精品久久久久久| 国产vpswindows精品| 久久av| 国产精品一区二区久久不卡 | 片多多免费观看高清电影 | 精品人妻无码一区二区三区不卡| 7777精品伊人久久久大香线蕉| 久久桃花综合桃花七七网| 亚洲综合久久精品无码色欲| 中文字幕一区二区三区日韩精品| 久久久久久亚洲AV成人无码国产| 欧美又粗又大又硬又长又爽视频| 亚洲日韩欧美一区久久久久我| 免费观看性生交大片|